Atomová emisní spektroskopie (AES) je metoda chemické analýzy, která využívá intenzitu světla vyzařovaného plamenem, plazmou, obloukem nebo jiskrou při určité vlnové délce k určení množství prvku ve vzorku.
Vlnová délka atomové spektrální čáry udává identitu prvku, zatímco intenzita vyzařovaného světla je úměrná počtu atomů prvku. To je podstata atomové emisní spektroskopie. Umožňuje vám analyzovat prvky a fyzikální jevy s dokonalou přesností.
Spektrální metody analýzy
Vzorek materiálu (analytu) se přivádí do plamene jako plyn, rozprašovací roztok nebo pomocí malé smyčky drátu, obvykle platiny. Teplo z plamene odpařuje rozpouštědlo a láme chemické vazby, čímž vznikají volné atomy. Tepelná energie také přeměňuje posledně jmenované na vzrušenéelektronické stavy, které následně vyzařují světlo, když se vrátí do své dřívější formy.
Každý prvek vyzařuje světlo o charakteristické vlnové délce, které je rozptylováno mřížkou nebo hranolem a detekováno spektrometrem. Nejčastěji používaným trikem v této metodě je disociace.
Běžnou aplikací pro měření emisí plamene je regulace alkalických kovů pro farmaceutickou analýzu. K tomu se používá metoda atomové emisní spektrální analýzy.
Indukčně vázaná plazma
Atomová emisní spektroskopie s indukčně vázaným plazmatem (ICP-AES), také nazývaná optická emisní spektrometrie s indukčně vázaným plazmatem (ICP-OES), je analytická technika používaná k detekci chemických prvků.
Jedná se o typ emisní spektroskopie, která využívá indukčně vázané plazma k produkci excitovaných atomů a iontů, které emitují elektromagnetické záření o vlnových délkách charakteristických pro konkrétní prvek. Jedná se o plamenovou metodu s teplotou v rozmezí 6000 až 10000 K. Intenzita tohoto záření udává koncentraci prvku ve vzorku použitém při aplikaci metody spektroskopické analýzy.
Hlavní odkazy a schéma
ICP-AES se skládá ze dvou částí: ICP a optického spektrometru. ICP hořák se skládá ze 3 soustředných trubic z křemenného skla. Výstupní nebo "pracovní" cívka vysokofrekvenčního (RF) generátoru obklopuje část tohoto křemenného hořáku. Argonový plyn se běžně používá k vytvoření plazmy.
Když je hořák zapnutý, uvnitř cívky se vytváří silné elektromagnetické pole prostřednictvím silného vysokofrekvenčního signálu procházejícího skrz cívku. Tento RF signál je generován RF generátorem, což je v podstatě výkonný rádiový vysílač, který ovládá „pracovní cívku“stejným způsobem, jakým konvenční rádiový vysílač ovládá vysílací anténu.
Typické přístroje pracují na frekvenci 27 nebo 40 MHz. Plynný argon proudící hořákem je zažehnut jednotkou Tesla, která vytváří v proudu argonu krátký výbojový oblouk pro zahájení procesu ionizace. Jakmile se plazma „zapálí“, jednotka Tesla se vypne.
Role plynu
Argonový plyn je ionizován v silném elektromagnetickém poli a proudí speciálním rotačně symetrickým vzorem ve směru magnetického pole RF cívky. V důsledku nepružných srážek mezi neutrálními atomy argonu a nabitými částicemi vzniká stabilní vysokoteplotní plazma o teplotě asi 7000 K.
Pist altické čerpadlo dodává vodný nebo organický vzorek do analytického nebulizéru, kde se přemění na mlhu a vstřikuje přímo do plazmového plamene. Vzorek se okamžitě srazí s elektrony a nabitými ionty v plazmatu a sám se rozpadne na plazmu. Různé molekuly se rozdělí na své atomy, které pak ztrácejí elektrony a opakovaně se rekombinují v plazmatu, přičemž vyzařují záření o vlnových délkách charakteristických pro příslušné prvky.
V některých konstrukcích se k „řezání“plazmy na určitém místě používá střižný plyn, obvykle dusík nebo suchý stlačený vzduch. Jedna nebo dvě transmisní čočky jsou pak použity k zaostření emitovaného světla na difrakční mřížku, kde je v optickém spektrometru rozděleno na jednotlivé vlnové délky.
V jiných provedeních plazma dopadá přímo na optické rozhraní, které se skládá z otvoru, ze kterého vychází konstantní tok argonu, odklání ho a zajišťuje chlazení. To umožňuje vyzařovanému světlu z plazmy vstoupit do optické komory.
Některé návrhy používají optická vlákna k přenosu části světla do samostatných optických kamer.
Optický fotoaparát
V něm se po rozdělení světla na jeho různé vlnové délky (barvy) měří intenzita pomocí trubice fotonásobiče nebo trubic fyzicky umístěných tak, aby "zobrazily" konkrétní vlnové délky pro každou linii prvků.
V modernějších zařízeních jsou oddělené barvy aplikovány na pole polovodičových fotodetektorů, jako jsou zařízení s nábojovou vazbou (CCD). V jednotkách používajících tato pole detektorů lze současně měřit intenzity všech vlnových délek (v rozsahu systému), což umožňuje přístroji analyzovat každý prvek, na který je jednotka aktuálně citlivá. Vzorky tak mohou být analyzovány velmi rychle pomocí atomové emisní spektroskopie.
Další práce
Po všem výše uvedeném je intenzita každé čáry porovnána s dříve naměřenými známými koncentracemi prvků a poté je jejich akumulace vypočítána interpolací podél kalibračních čar.
Navíc speciální software obvykle koriguje interferenci způsobenou přítomností různých prvků v dané matrici vzorků.
Příklady aplikací ICP-AES zahrnují detekci kovů ve víně, arsenu v potravinách a stopových prvků spojených s proteiny.
ICP-OES se široce používá při zpracování nerostů k poskytování údajů o jakosti pro různé proudy za účelem vytvoření hmotnosti.
V roce 2008 byla tato metoda použita na Liverpoolské univerzitě k prokázání, že amulet Chi Rho, nalezený v Shepton Mallet a dříve považovaný za jeden z nejstarších důkazů křesťanství v Anglii, pochází teprve z devatenáctého století.
Destination
ICP-AES se často používá k analýze stopových prvků v půdě az tohoto důvodu se používá ve forenzní technice k určení původu vzorků půdy nalezených na místě činu nebo obětí atd. I když důkazy o půdě nemusí být jediné jeden u soudu, určitě posílí další důkazy.
Rychle se také stává analytickou metodou volby pro stanovení úrovně živin v zemědělských půdách. Tyto informace se pak použijí k výpočtu množství hnojiva potřebného k maximalizaci výnosu a kvality.
ICP-AESpoužívá se také pro analýzu motorového oleje. Výsledek ukazuje, jak motor funguje. Díly, které se v něm opotřebují, zanechají v oleji stopy, které lze detekovat pomocí ICP-AES. Analýza ICP-AES může pomoci určit, zda díly nefungují.
Navíc je schopen určit, kolik olejových aditiv zbývá, a tudíž udávat, jak dlouhou životnost ještě zbývá. Analýzu oleje často používají správci vozových parků nebo automobiloví nadšenci, kteří mají zájem dozvědět se co nejvíce o výkonu svého motoru.
ICP-AES se také používá při výrobě motorových olejů (a dalších maziv) pro kontrolu kvality a shodu s výrobními a průmyslovými specifikacemi.
Další druh atomové spektroskopie
Atomová absorpční spektroskopie (AAS) je spektrální analytický postup pro kvantitativní stanovení chemických prvků pomocí absorpce optického záření (světla) volnými atomy v plynném stavu. Je založen na absorpci světla volnými kovovými ionty.
V analytické chemii se metoda používá ke stanovení koncentrace určitého prvku (analytu) v analyzovaném vzorku. AAS lze použít ke stanovení více než 70 různých prvků v roztoku nebo přímo v pevných vzorcích prostřednictvím elektrotermického odpařování a používá se ve farmakologickém, biofyzikálním a toxikologickém výzkumu.
Atomová absorpční spektroskopie poprvébyla používána jako analytická metoda na počátku 19. století a základní principy byly stanoveny v druhé polovině Robertem Wilhelmem Bunsenem a Gustavem Robertem Kirchhoffem, profesory na univerzitě v Heidelbergu v Německu.
Historie
Moderní forma AAS byla z velké části vyvinuta v 50. letech minulého století skupinou australských chemiků. Vedl je sir Alan Walsh z Commonwe alth Scientific and Industrial Research Organization (CSIRO), divize chemické fyziky, v Melbourne, Austrálie.
Atomová absorpční spektrometrie má mnoho aplikací v různých oblastech chemie, jako je klinická analýza kovů v biologických tekutinách a tkáních, jako je plná krev, plazma, moč, sliny, mozková tkáň, játra, vlasy, svalová tkáň, sperma, v některých farmaceutických výrobních procesech: nepatrné množství katalyzátoru zbývajícího v konečném léku a analýza vody na obsah kovu.
Schéma práce
Tato technika využívá atomové absorpční spektrum vzorku k odhadu koncentrace určitých analytů v něm. Vyžaduje standardy se známým obsahem složek, aby se stanovil vztah mezi naměřenou absorbancí a jejich koncentrací, a je proto založen na Beer-Lambertově zákonu. Základní principy atomové emisní spektroskopie jsou přesně ty, které jsou uvedeny výše v článku.
Stručně řečeno, elektrony atomů v atomizéru mohou být během krátké doby přeneseny na vyšší orbitaly (excitovaný stav).časový úsek (nanosekundy) absorbováním určitého množství energie (záření dané vlnové délky).
Tento parametr absorpce je specifický pro konkrétní elektronický přechod v konkrétním prvku. Každá vlnová délka zpravidla odpovídá pouze jednomu prvku a šířka absorpční čáry je pouze několik pikometrů (pm), což činí techniku elementárně selektivní. Schéma atomové emisní spektroskopie je velmi podobné tomuto.
