Kvantitativní analýza je rozsáhlá část analytické chemie, která vám umožňuje určit kvantitativní (molekulární nebo elementární) složení objektu. Kvantitativní analýza se rozšířila. Slouží ke stanovení složení rud (k posouzení stupně jejich čištění), složení půd, rostlinných objektů. V ekologii určují metody kvantitativní analýzy obsah toxinů ve vodě, vzduchu a půdě. V lékařství se používá k odhalování falešných léků.
Problémy a metody kvantitativní analýzy
Hlavním úkolem kvantitativní analýzy je stanovit kvantitativní (procentuální nebo molekulární) složení látek.
V závislosti na tom, jak je tento problém vyřešen, existuje několik metod kvantitativní analýzy. Jsou tři skupiny:
- Physical.
- Fyzikálně-chemické.
- Chemické.
První jsou založeny na měření fyzikálních vlastností látek – radioaktivity, viskozity, hustoty atd. Nejběžnější fyzikální metody kvantitativní analýzy jsou refraktometrie, rentgenová spektrální a radioaktivní analýza.
Druhá je založena na měření fyzikálně-chemických vlastností analytu. Patří mezi ně:
- Optické – spektrofotometrie, spektrální analýza, kolorimetrie.
- Chromatografická - plynová-kapalinová chromatografie, iontová výměna, distribuce.
- Elektrochemické - konduktometrické titrace, potenciometrické, coulometrické, elektrohmotnostní analýza, polarografie.
Třetí metody v seznamu metod jsou založeny na chemických vlastnostech zkoušené látky, chemických reakcích. Chemické metody se dělí na:
- Analýza hmotnosti (gravimetrie) – založená na přesném vážení.
- Analýza objemu (titrace) – založená na přesném měření objemů.
Metody kvantitativní chemické analýzy
Nejdůležitější jsou gravimetrické a titrimetrické. Říká se jim klasické metody chemické kvantitativní analýzy.
Postupně klasické metody ustupují instrumentálním. Zůstávají však nejpřesnější. Relativní chyba těchto metod je pouze 0,1-0,2 %, zatímco u instrumentálních metod je to 2-5 %.
Gravimetrie
Podstatou gravimetrické kvantitativní analýzy je izolace zájmové látky v její čisté formě a její vážení. Častější vylučovánívše se provádí srážením. Někdy musí být složka, která má být stanovena, získána ve formě těkavé látky (destilační metoda). Tímto způsobem je možné stanovit např. obsah krystalické vody v krystalických hydrátech. Precipitační metoda určuje kyselinu křemičitou při zpracování hornin, železo a hliník při analýze hornin, draslík a sodík, organické sloučeniny.
Analytický signál v gravimetrii – hmotnost.
Metoda kvantitativní analýzy gravimetrií zahrnuje následující kroky:
- Srážení sloučeniny, která obsahuje zájmovou látku.
- Filtrace výsledné směsi k extrakci sraženiny ze supernatantu.
- Promytí sraženiny za účelem odstranění supernatantu a odstranění nečistot z jejího povrchu.
- Sušení při nízkých teplotách pro odstranění vody nebo při vysokých teplotách pro přeměnu sedimentu do formy vhodné pro vážení.
- Vážení výsledného sedimentu.
Nevýhody gravimetrické kvantifikace jsou doba trvání stanovení a neselektivita (precipitační činidla jsou zřídka specifická). Proto je nutné předběžné oddělení.
Výpočet gravimetrickou metodou
Výsledky kvantitativní analýzy provedené gravimetrií jsou vyjádřeny v hmotnostních zlomcích (%). Pro výpočet potřebujete znát hmotnost testované látky - G, hmotnost výsledného sedimentu - m a její vzorec pro stanovení konverzního faktoru F. Vzorce pro výpočet hmotnostního zlomku a konverzního faktoru jsou uvedeny níže.
Můžete vypočítat hmotnost látky v sedimentu, k tomu se použije konverzní faktor F.
Gravmetrický faktor je konstantní hodnota pro danou testovací komponentu a gravimetrický tvar.
Titrimetrická (objemová) analýza
Titrimetrická kvantitativní analýza je přesné měření objemu roztoku činidla, který je spotřebován pro ekvivalentní interakci se zájmovou látkou. V tomto případě je koncentrace použitého činidla předem nastavena. Vzhledem k objemu a koncentraci roztoku činidla se vypočítá obsah složky, která je předmětem zájmu.
Název „titrimetrický“pochází ze slova „titr“, které označuje jeden způsob vyjádření koncentrace roztoku. Titr ukazuje, kolik gramů látky je rozpuštěno v 1 ml roztoku.
Titrace je proces postupného přidávání roztoku o známé koncentraci do určitého objemu jiného roztoku. Pokračuje se až do okamžiku, kdy látky vzájemně zcela zreagují. Tento okamžik se nazývá bod ekvivalence a je určen změnou barvy indikátoru.
Metody titrimetrické analýzy:
- Acidobazická.
- Redox.
- Srážky.
- Komplexometrické.
Základní koncepty titrimetrické analýzy
V titrimetrické analýze se používají následující termíny a koncepty:
- Titrant – roztok,která se nalévá. Jeho koncentrace je známá.
- Titrovaný roztok je kapalina, do které se přidává titrační činidlo. Musí být stanovena jeho koncentrace. Titrovaný roztok se obvykle umístí do baňky a titrační činidlo se umístí do byrety.
- Bod ekvivalence je okamžik titrace, kdy se počet ekvivalentů titračního činidla rovná počtu ekvivalentů sledované látky.
- Indikátory – látky používané ke stanovení bodu ekvivalence.
Standardní a fungující řešení
Titranty jsou standardní a fungují.
Standardní se získávají rozpuštěním přesného vzorku látky v určitém (obvykle 100 ml nebo 1 l) objemu vody nebo jiného rozpouštědla. Takže si můžete připravit řešení:
- Chlorid sodný NaCl.
- dichroman draselný K2Cr2O7.
- Tetraboritan sodný Na2B4O7∙10H2 O.
- Kyselina šťavelová H2C2O4∙2H2 O.
- oxalát sodný Na2C2O4.
- Kyselina jantarová H2C4H4O4.
V laboratorní praxi se standardní roztoky připravují pomocí fixanalů. Jedná se o určité množství látky (nebo jejího roztoku) v zatavené ampuli. Toto množství se počítá pro přípravu 1 litru roztoku. Fixanal lze skladovat dlouhodobě, protože je bez přístupu vzduchu, s výjimkou alkálií, které reagují se sklem ampule.
Některá řešenínemožné vařit s přesnou koncentrací. Například koncentrace manganistanu draselného a thiosíranu sodného se mění již během rozpouštění v důsledku jejich interakce s vodní párou. Zpravidla jsou to právě tyto roztoky, které jsou potřebné ke stanovení množství požadované látky. Protože jejich koncentrace není známa, musí být stanovena před titrací. Tento proces se nazývá standardizace. Jedná se o stanovení koncentrace pracovních roztoků jejich předtitrací standardními roztoky.
Pro řešení je vyžadována standardizace:
- Kyseliny - sírová, chlorovodíková, dusičná.
- Alkálie.
- Manganistan draselný.
- Dusičnan stříbrný.
Výběr indikátoru
Pro přesné určení bodu ekvivalence, tedy konce titrace, potřebujete správnou volbu indikátoru. Jde o látky, které mění svou barvu v závislosti na hodnotě pH. Každý indikátor mění barvu svého roztoku při jiné hodnotě pH, která se nazývá přechodový interval. U správně zvoleného indikátoru se přechodový interval shoduje se změnou pH v oblasti bodu ekvivalence, nazývané titrační skok. K jejímu stanovení je nutné sestrojit titrační křivky, pro které se provádějí teoretické výpočty. V závislosti na síle kyseliny a zásady existují čtyři typy titračních křivek.
Výpočty v titrační analýze
Pokud je bod ekvivalence správně definován, titrační činidlo a titrovaná látka budou reagovat v ekvivalentním množství, tj. množství titrační látky(ne1) se bude rovnat množství titrované látky (ne2): ne1=n e2. Protože množství ekvivalentní látky je rovno součinu molární koncentrace ekvivalentu a objemu roztoku, pak rovnost
Ce1∙V1=Ce2∙V2,kde:
-Ce1 – normální koncentrace titračního činidla, známá hodnota;
-V1 – objem roztoku titrantu, známá hodnota;
-Ce2 – normální koncentrace titrovatelné látky, která bude stanovena;
-V2 – objem roztoku titrované látky stanovený během titrace.
Po titraci můžete vypočítat koncentraci sledované látky pomocí vzorce:
Ce2=Ce1∙V1/ V2
Provádění titrační analýzy
Metoda kvantitativní chemické analýzy titrací zahrnuje následující kroky:
- Příprava 0,1 n standardního roztoku ze vzorku látky.
- Příprava přibližně 0,1 N pracovního roztoku.
- Standardizace pracovního roztoku podle standardního řešení.
- Titrace testovacího roztoku pracovním roztokem.
- Proveďte nezbytné výpočty.
