Metody měření (metody měření) jsou souborem pravidel a operací, jejichž implementace poskytuje indikátory se známou chybou. Podle ustanovení federálního zákona č. 102 musí být měření prováděna metodami certifikovanými předepsaným způsobem.
Faktory ovlivňující chybu
Odchylka nezávisí pouze na metrologických vlastnostech měřicích přístrojů. Neméně důležité jsou chyby operátora, nedostatky ve výběru a přípravě vzorků, podmínky, ve kterých se měření provádí, a další faktory. V souladu s tím jsou postupy měření (MP) vytvářeny ve vztahu ke konkrétním podmínkám pomocí specifických nástrojů.
Toto tvrzení však neznamená, že by každá laboratoř měla vyvíjet své vlastní metody. Pokud však laboratoř používá typ měřicího přístroje, který je v souladu s certifikovaným MVI, jsou ovlivňující faktory ve stanoveném rozsahu,operátor má stanovenou kvalifikaci, pak budou fyzické indikátory v tomto prostředí měřeny se známou chybou.
Ovlivňující faktory by měly zahrnovat:
- vlhkost a teplota okolního vzduchu a prostředí, ve kterém se měření provádí;
- frekvence a síťové napětí;
- magnetické pole;
- vibrace a tak dále.
GOST GSI
Metody měření podle státní normy zahrnují následující sekce a konstrukční prvky:
- Jméno.
- Rozsah.
- Normativní reference.
- Termíny a definice.
- Zkratky a symboly.
- Požadavky na nejistotu nebo přiřazené charakteristiky odchylek.
- Metody a podmínky měření.
- Požadavky na bezpečnost, opatření na ochranu životního prostředí, kvalifikace obsluhy.
- Přípravné činnosti na měření.
- Měření.
- Zpracování výsledků.
- Přesnost ovládání.
- Aplikace.
Příslušné orgány
V souladu s GOST jsou postupy měření vytvářeny a certifikovány způsobem předepsaným společností Rosstandart. Ověření MVI se provádí:
- GNMC (Hlavní vědecké metrologické centrum);
- územní orgány GMS (Státní metrologická služba);
- další organizace, které mají akreditaci a mají právo provádět certifikaci.
Ověření metod používaných mimo rámec státumetrologický dozor podniky organizují a provádějí podle jimi stanovených pravidel.
Vytvoření MVI
Vývoj měřicí techniky se provádí v souladu s počátečními parametry a zahrnuje:
- Volba metody, měřicích přístrojů, pomocných látek, sled operací, algoritmus pro výpočet součtů.
- Vytvoření návrhu dokumentu pro postup měření.
- Metrologická certifikace.
Počáteční požadavky zahrnují:
- Přiřazení techniky měření.
- Standardní chyby.
- Podmínky měření.
- Charakteristiky měřeného objektu.
Schůzka musí obsahovat:
- Název (v případě potřeby je uveden podrobný název) množství a jeho charakteristik.
- Omezení rozsahu aplikace MVI podle příslušnosti k oddělení, charakteristik a typů objektů atd.
Normy pro chyby by měly být stanoveny ve formě parametrů specifikovaných v regulačních dokumentech s odkazem na regulační a technický akt, ve kterém jsou uvedeny (pokud existují).
Podmínky měření jsou nastaveny jako řada indikátorů ovlivňujících veličin (faktorů): elektrické, mechanické, klimatické atd.
Charakteristika objektu je dána mezními hodnotami těch parametrů, jejichž odchylka od nominálních ukazatelů ovlivňuje chybu.
Výběr prostředků a metody měření vtechnika měření se provádí v souladu s platnými regulačními a technickými dokumenty. Pokud neexistují žádné NTD, za základ se bere výpočet charakteristik chyb nebo výsledky jejich experimentální studie.
Klasifikace
Certifikované metody provádění měření jsou rozděleny do skupin v souladu s metodami získávání výsledků:
- Přímé metody. Při jejich použití se požadovaná hodnota získá na základě experimentálních dat.
- Nepřímé metody. V tomto případě je konečná hodnota nastavena s přihlédnutím k přímým měřením veličin, které mají určitou závislost na měřeném objektu. Tyto metody se používají, když není možné použít přímé metody. Například výpočet hustoty pevného tělesa je založen na výsledcích měření jeho objemu a hmotnosti.
Podle podmínek, ve kterých se měření provádí, se metody měření dělí na:
- Kontakt. Jsou založeny na interakci citlivého prvku měřicího zařízení a objektu. Jednoduchým příkladem by bylo měření tělesné teploty teploměrem.
- Bezkontaktní. Tyto metody jsou založeny na absenci kontaktu mezi předmětem a citlivým prvkem měřicího zařízení. Například výpočet vzdálenosti pomocí radaru, ve vysoké peci – určení teploty pyrometrem atd.
V závislosti na zvolené metodě porovnání parametrů,k měření s jednotkou SI přidělte:
- Přímá metoda. V takových případech je hodnota určena čtecím zařízením. Může to být například voltmetr, ampérmetr, teploměr atd. Měření, které odráží jednotku měření, se procesu neúčastní. Tento úkol v SI (systém měření) provádí stupnice.
- Metoda porovnání. V tomto případě je měřený parametr porovnáván s ukazatelem, který je reprodukován měřením. Například hmotnost na váze je určena vyvážením závaží.
Typy srovnávacích metod
Mezi hlavní metody patří:
- Metoda nula. Při použití se čistý vliv veličin na komparátor sníží na 0. Například síla elektrického odporu můstku je určena jeho absolutním vyvážením.
- Metoda náhody. Při jeho použití se měří rozdíl, ke kterému dochází mezi indikátory požadované a reprodukovatelné míry, když se značky na stupnici (např. posuvná měřítka a nonius) nebo periodické signály shodují.
- Metoda výměny. Je založen na srovnání s mírou. Měřený parametr je nahrazen známou hodnotou. Reprodukuje se podle míry. Podmínky zůstávají nezměněny. Například vážení se provádí střídavým pohybem závaží a závaží na jedné misce váhy.
Analýza odpadních vod: technika měření (PND F 14.1:2:4.135-98)
Toto MVI umožňuje určit obsah prvků v určitých rozsazích ve vzorovém roztoku bezředění.
PND F 14.1:2:4.135-98 stanoví metodiku pro provádění měření hmotnostní koncentrace:
- silicon;
- barium;
- hliník;
- berylium;
- bor;
- thallium;
- sodík;
- arsen a další prvky.
V případě potřeby je možné výpočtem stanovit obsah oxidů různých prvků ve vzorcích odpadních, pitných, přírodních vod.
Metoda měření hmotnostní koncentrace látek je založena na stanovení intenzity záření atomů a iontů odpovídajícího prvku excitovaného v argonovém plazmatu.
Výzkumný nástroj
K zavedení roztoku vzorku (vzorku) do atomového emisního spektrometru se používá perist altické čerpadlo a nebulizér. Roztok ve formě malých kapiček (ve formě aerosolu) vstupuje do komory. Aerosol je vstřikován do indukčně vázaného plazmatu trubicí hořáku v proudu argonu.
Po celou dobu, co je v něm vzorek (cca 2-3 ms), probíhají cykly odpařování a atomizace, ionizace a excitace. Záření emitované ionty a atomy je fokusováno spektrometrem ve vstupní štěrbině. Dále je oddělena vlnovou délkou difrakční mřížkou (disperzní prvek).
Spektrometr s polychromátorem umožňuje provádět simultánní výzkum více prvků. V tomto případě monochromatické záření, které prošlo difrakcí na mřížce, vstupuje do výstupní štěrbiny. Na výstupu je pevný počet PMT (fotoelektronickémultiplikátory). Každý z nich registruje na svém výstupu záření určité vlnové délky.
V atomovém emisním spektrometru s optickým systémem Echelle je separace (rozklad) záření prováděna difrakční mřížkou a hranolem. Výsledkem je, že spektrální obraz je dvourozměrný.
Funkce zapisovače jsou vykonávány pomocí CID (polovodičový maticový detektor). Počet záznamových pixelů v něm přesahuje 250 000. Výsledkem je, že při jednom měření lze provést víceprvkovou analýzu a zaregistrovat nejcitlivější čáry každého prvku.
Příklad postupu měření: mineralizace vzorku
Analýza vzorků odpadních vod obsahujících viditelné suspendované částice (sediment) se provádí dvěma způsoby.
První je otevřený výzkum plavidel. Vzorek odpadní vody obsahující sediment nebo suspendované částice je smíchán. Poté se 100 metrů krychlových odebere do žáruvzdorné sklenice (nebo baňky). viz ukázka.
Pokud je nutné stanovit rozpuštěné formy látek, vzorky se předfiltrují. K tomu lze použít membránový nebo papírový filtr.
Současně se připravuje slepý vzorek. Místo odpadní vody používá deionizovanou nebo dvakrát destilovanou vodu.
K analyzovaným a slepým vzorkům se přidají koncentrovaná kyselina dusičná (2 cm3) a peroxid vodíku (1 cm3).
Nádoby se ohřívají dvě hodiny bez varu. V důsledku toho se roztok odpaří na asi 25 metrů krychlových. viz
Poochlazením se vzorky převedou na původní objem (100 ccm) deionizovanou nebo dvakrát destilovanou vodou.
Pokud zůstane suspenze, odstraní se (filtrací) do suché misky.
Mikrovlnný rozklad
Stejně jako v předchozím případě by měl být vzorek obsahující suspendované částice smíchán. Odeberte 50 cm vzorky pomocí odměrného válce3 a umístěte je do válce z PTFE.
Poté se ke vzorku přidá koncentrovaná kyselina dusičná (2 cm3). Směs se umístí na 15–30 minut do digestoře.
Válec z PTFE je vložen do autoklávu (ohřívacího zařízení) mikrovlnné trouby. V takovém případě byste se měli řídit návodem k použití zařízení a dodržovat bezpečnostní opatření.
Přístroje pro ohřev jsou umístěny v troubě; je nainstalován program trávení vzorků.
Vychlazené autoklávy se jemně protřepávají. To je nutné, aby se obsah důkladně promíchal. Poté, abyste vyrovnali tlak, pootevřete víko.
Kvalitativně rozložená směs po odstranění oxidů dusnatých je nažloutlý nebo bezbarvý průhledný roztok. Na stěnách vložky by neměly být žádné nerozpuštěné částice.
Roztok se ochladí na pokojovou teplotu a poté se přenese do 50 cm baňky3. Stěny fluoroplastové vložky jsou omyty dvakrát destilovanou nebo deionizovanou vodou (malé části).
Atestation
Provádí se pro ty MVI, kteříse používají v oblastech státního metrologického dozoru. Provádí se také certifikace metod měření pro kontrolu stavu technicky složitých systémů (GOST 22.2.04).
MTI, které jsou používány mimo rámec státní kontroly a dozoru, jsou certifikovány podle pravidel definovaných v podniku nebo v průmyslovém oddělení.
Klíčovým cílem postupu je potvrdit možnost měření v zakázce a s chybou nepřesahující ukazatele uvedené v dokumentu k metodice.
Certifikaci provádějí metrologické služby a další struktury oprávněné vykonávat funkce zajištění jednotnosti měření.
Ověření se provádí na základě výsledků zkoumání materiálů a dokumentů sestavených během vývoje MVI. Patří sem technické/experimentální výzkumné materiály.
Dokumenty pro certifikaci
Seznam cenných papírů obsahuje:
- Počáteční požadavky na vytvoření (vývoj) MMI.
- Návrh dokumentu upravujícího metodiku.
- Program a výsledky výpočtu/experimentálního vyhodnocení chybových charakteristik.
Pozitivní výsledek
V případě zjištění souladu MMI s ustanoveními regulačního dokumentu je regulační dokument schválen předepsaným způsobem. Označuje (kromě státní normy), že MVI je certifikován. V tomto případě je uvedena organizace (podnik), jehož metrologická služba kontrolu provedla. Může být označeno GNMC nebo úřadem GMS.
Registrace MVI
Certifikované metody podléhají účtování. Za tímto účelem byl vytvořen Federální registr metod měření. Skládá se z několika částí.
Regulováno standardními a certifikovanými metodami určenými pro použití v oblastech distribuce státní metrologické kontroly a dozoru musí být bezpodmínečně registrováno.
Pro zařazení do registru metod měření zašle vývojář do VNIIMS (Všeruský výzkumný ústav metrologické služby) dokument pro MVI s přiloženou kopií atestačního certifikátu.
Neplatí se žádný registrační poplatek.
Každé technice je při zápisu do registru přiřazen kód. Obsahuje zkratku FR (Federal Register), číslo sekce (jednomístné), kód typu měření (dvě číslice), datum registrace (rok) a číslo účtu (pět číslic). Například: FR.1.37.1998.00004.
