V současné době existuje mnoho metod čištění kovů použitelných jak v laboratoři, tak i doma. Jednou z těchto metod je rafinace, která byla donedávna používána výhradně ve specializovaných podnicích využívajících patentované technologie.
Co je rafinace
Pojem „rafinace“obvykle znamená získání kovu vysoké čistoty pomocí řady postupů k odstranění nečistot. Tento proces se provádí v několika stupních, z nichž každý využívá určité fyzikálně-chemické metody pro separaci rušivých látek. Drahé kovy se často rafinují tímto způsobem.
Surovinou pro rafinaci v tomto případě může být šperkový šrot, „stříbrná pěna“, kal po elektrickém čištění příslušných látek a kluzné zlato.
Rafinace stříbra
Tento způsob čištění se často používá k získání vysoce kvalitního stříbra. Obecně se postup neliší od podobných metod prováděných pro jiné ušlechtilé, železné nebo neželezné kovy. Například,rafinace zlata a stříbra nebo jakýchkoli platinových kovů může být stejná. Pouze v některých případech se postupy liší.
Způsoby rafinace
V technologii zpracování se rafinace stříbra prezentuje třemi různými způsoby – kov lze očistit od nečistot chemickou, elektrolytickou nebo kupelační metodou. Odstraňování přebytečného chlóru se používá zřídka. Výběr techniky je dán množstvím zpracovávaného stříbra a jeho stavem. Na vlastnostech výrobního procesu také záleží.
Jak se vybírá cesta
Elektrolytická rafinace se používá pro původně vysoce kvalitní stříbro. Obvykle při použití této metody dochází k dennímu výkonu. Elektrolýza pomáhá získat výjimečně čisté stříbro prostřednictvím redoxní interakce, do které nečistoty nevstupují v době čištění.
V případě, že je argentum ve formě roztoku (nerozpustné sírany a chloridy), je nejúspornějším a nejpohodlnějším způsobem nanášení kovu chemická (v některých situacích elektrochemická) metoda.
Nízkokvalitní slitiny se nejčastěji oddělují kupelací – v tomto případě je nejjednodušší zvýšit čistotu směsi.
Metoda kupelace
Tento typ rafinace vyžaduje pec s kelímkovým (testovacím) kelímkem. V procesu čištění se používá olovo, jehož tavenina se za přítomnosti kyslíku oxiduje stříbrem. Všechny nečistoty včetně rozpouštědla se oddělí od ušlechtilýchkov, který mu dodává relativní čistotu: zlato a kovy z rodiny platiny zůstávají ve slitině.
Pro rafinaci musí být trouba předehřátá. Vloží se do něj směs technického olova a stříbra, která se zahřívá až do úplného roztavení. Do pece jsou spouštěny proudy atmosférického vzduchu, které způsobují oxidaci složek obsahu. Na konci tepelného zpracování se kelímek vyjme a nalije do forem.
Vnitřek pece je vyložen opukou - jedním z typů jílu obohaceného vápencem a mající porézní strukturu. Absorbuje oxidy olova vytvořené během procesu rafinace, protože ty jsou náchylné k vypařování, když jsou vystaveny proudům vzduchu. Na výstupu se po oxidaci nečistot získá slitina s iridiscentním iridiscentním povrchem. Když praskne, je ve směsi vidět jasně stříbrný lesk, což znamená dokončení rafinace.
Kupelace je považována za nejhrubší způsob čištění, protože není dosaženo úplného odstranění nečistot: všechny ušlechtilé kovy ve slitině zůstávají na svém místě. Rafinace zlata, stříbra a kovů skupiny platiny pro jejich separaci se provádí jinými metodami.
Metoda elektrolýzy
Elektrolýza jako afinační metoda se provádí s vědomím dvojité elektronové vrstvy: kontaminovaný stříbrný fragment umístěný ve vaku se stává anodou procesu a tenké pláty z nerezové oceli se stávají katodou. Elektrody jsou ponořeny do roztoku dusičnanu čištěného kovu (koncentraceionty - až 50 mg / ml), přidá se kyselina dusičná o hustotě 1,5 g / l a prochází elektrický proud.
Nerozpuštěné stříbrné úlomky a nečistoty se shromažďují v anodových sáčcích. V katodovém prostoru se shromažďuje čistý vzorek v mikrokrystalické formě. Objem uvolněného stříbra může růst směrem k druhému pólu systému, což vyvolává zkrat. Aby se takové situaci zabránilo, narostlé krystalické úlomky se při míchání roztoku odlamují rovnoběžně s elektrodami v blízkosti umístění katody. Výsledné stříbro se získává jako sraženina a následně se odlévá do ingotů. Je důležité vyměnit elektrolyt včas, protože pokud je měď přítomna jako nečistota, na konci požadovaného procesu začne jeho usazování na katodě přes ušlechtilý kov.
Pokud se roztok stříbra chová jako galvanický článek, je elektrolytická metoda také nejúčinnější pro separaci kovu. Anoda může být grafitová nebo nekorozivní (slitiny), katoda může být nerezová. Napětí v prvku je nastaveno na úroveň ne více než 2 V. Samotná reakce probíhá, dokud se neuloží všechno stříbro.
Chemická rafinace
Stříbro lze extrahovat z roztoků solí nebo koloidů chemickými technologiemi. Proces je vícestupňový. Postup vyžaduje siřičitan sodný, po jehož přidání dochází k výměnné reakci s vysrážením černé sraženiny nové soli ušlechtilého kovu. Po dokončení interakce s přijatýmdo roztoku se přidá amoniak (chlorid amonný) nebo kuchyňská sůl. Směs se usazuje až do jasné frakční separace - měly by se vytvořit zakalené a průhledné části. Stříbro se považuje za zcela vysrážené, pokud přidání solí nezpůsobí zákal.
Existují dva způsoby, jak extrahovat čistý kov z chloridu – suchý a vlhký.
Uhličitanová metoda pro separaci stříbra od chloridu
Tato technologie spočívá v získávání čistého stříbra ze sušeného chloridu – látka se sloučí s rovnovážným množstvím uhličitanu sodného. V kelímku se výsledná směs zahřeje (je nutné pouze naplnit misku do poloviny z důvodu zvětšení objemu obsahu v důsledku uvolňování plynu). Po vytvoření těkavých produktů teplota procesu stoupá a dosahuje hodnot nezbytných pro hladké tavení.
Po ochlazení systému je stříbro extrahováno a přetaveno, poté lze výrobek považovat za hotový. Negativním bodem může být fakt, že technická soda má negativní vliv na stav kelímku. Hlavní výhodou této metody chemické rafinace je její rychlost.
Reduktivní metoda separace stříbra od chloridu
K obnovení stříbra z roztoku můžete použít různé sady činidel – kyselinu sírovou se zinkem nebo železo nebo kyselinu chlorovodíkovou se stejnými kovy, včetně hliníku.
Jeden z prvků se zavádí do chloridového média. Do vzniklého kalu se přidá zvolená kyselina o koncentraci 0,2hromadné akcie. Roztok můžete přidávat po částech, kontrolovat stupeň reakce a doplňovat zbytky po jejím dokončení. Kvalitativním znakem interakce je v tomto případě vývoj vodíku - plyn se přestává tvořit v okamžiku úplného rozpuštění kovu nebo vymizení kyseliny (její spotřebu lze doložit indikátorovým papírkem).
Izolace stříbra od soli je dokončena, když systém získá podobný odstín jako olovo. Poté se přidá kyselina, která převede zbývající úlomky nežádoucích kovů do roztoku (velké části se ručně odstraní). Zbývající prášková látka (tzv. stříbrný cement) se očistí destilovanou vodou, vysuší a roztaví.
Rafinace chlóru
Metoda je založena na předpokladu, že stříbro a obecné kovy reagují rychleji než zlato a platinová rodina prvků v atmosféře chlóru. To umožňuje oddělit poslední látky od vyčištěné (v technologii rafinace je nejpracnější proces oddělování ušlechtilých slitin).
Černé zlato v roztavené formě prochází plynným chlórem. Interakce začíná příměsovými prvky neušlechtilého typu, poté stříbro přechází do formy sloučeniny, kterou lze následně izolovat jinými rafinačními metodami. Chloridy ve směsi plavou na povrch kvůli nižší hustotě solí ve srovnání s kovy.
Rafinace v jiných případech
V případě přítomnosti měděné nečistoty ve stříbře je rozumné hovořit nikoli o slitině, ale o směsi kovů (může být zastoupena vhobliny). Potom lze základní kov rozpustit pomocí kyseliny dusičné a sírové. Koncentrované látky se používají ve studené nebo horké formě (na tom závisí rychlost reakce).
K odstranění stříbrné skořápky z produktů se směs zahřívá nad alkoholovou lampou nebo ve vodní lázni. Při teplotách pod 50-60 stupňů je možné použít skleněné nebo porcelánové nádobí. Stejným způsobem můžete čištěný kov oddělit od niklu, cínu nebo olova.
Rafinace stříbra doma
Všechny výše popsané metody jsou teoreticky vhodné pro domácí použití, s výhradou speciálního vybavení a zkušeností. Pro začátečníky je lepší vyzkoušet elektrolytickou metodu. Obvykle se tímto způsobem stříbro rafinuje z kontaktů.
Procedura se skládá ze 3 fází. Jedná se o rozpouštění stříbra v kyselině dusičné, jeho cementaci a fúzi a přímou rafinaci stříbra doma elektrolýzou.
Rozpouštění kyselinou dusičnou
Dusičnan stříbrný se připravuje okamžitě pro celý proces - obvykle se bere 50 gramů kovu na litr rozpouštědla (pro získání tohoto poměru se 32 g šrotu rozpustí v 80 g hydrogenovaného oxidu dusnatého V). Kyselina musí být zředěna ve stejných poměrech vodou a smíchána se skleněnou tyčinkou. Je možné provádět rafinaci stříbra dusičnanem smícháním dusičnanu amonného s elektrolytem (s reakcí média menší než 7) za získání stejné HNO3. Do výsledného roztoku se přidají kousky stříbra. Směs by měla být ponechána po dobu 10-11 hodin, jako přechodkov v zavěšení nenastane okamžitě. Je možná násilná emise červenohnědého plynu. Pokud se roztok stane namodralým nebo nazelenalým, znamená to přítomnost vitriolu nebo nečistot železa. Rafinace stříbra kyselinou dusičnou funguje lépe v případech, kdy nedochází k intenzivnímu zbarvení.
Extrakce stříbrného cementu
Do směsi se přidají tyče mědi, aby se provedla substituční reakce se stříbrem. Téměř okamžitě se na povrchu červeného kovu začne srážet ušlechtilý kov, který by se měl pravidelně setřásat do roztoku, aby se proces urychlil. Pokud jsou tyče zcela rozpuštěné, je třeba je vyměnit za nové. Koncem reakce je v tomto případě ochlazení roztoku a jeho frakční separace na stříbrocementové a namodralé kapalné části.
Filtrování
K oddělení kovu od roztoku se používá nálevka a filtrační papír. Roztok s cementem se nalije do speciálně připravené nádoby: měděná sůl protéká vrstvou pergamenu a stříbro zůstává na povrchu. Následně je nutné filtrát ještě 5x propláchnout destilovanou vodou.
V roztoku pravděpodobně zbylo nějaké stříbro. K extrakci se k měděné soli přidává stolní sůl, dokud se nevytvoří sraženina tvarohu.
Suší se stříbrný cement. Fúze se provádí v kelímku, u kterého se nepředpokládá použití pro práci s čistšími vzorky. Vzorek se musí zahřívat rovnoměrně, aby se zabránilo rozptylu stříbra nebo oxidovaného prachu. Povrch plechovkyroztavit, přidat jedlou sodu a borax, smíchané ve stejných poměrech - složení vytvoří na kovu skelný film, který chrání před ztrátami.
Výsledná látka je báze. Pro jeho důkladnější čištění je nutná elektrolýza stříbra. Rafinace se v tomto případě provádí podle výše popsané metody - k tomu je vhodné roztavit kov na granule.
Bezpečnost
Je důležité, aby místnost byla dobře větraná. Jako ochranu se doporučuje používat rukavice, plášť a ochranné brýle. Aby se zabránilo rozlití kyseliny, samotný koncentrát se přidává do vody a ne naopak. Získávání HNO3 výměnnou reakcí je nejbezpečnější metodou, kterou lze stříbro rafinovat. Dusičnan amonný je v tomto případě smíchán s elektrolytem (reakce média je menší než 7). Chemické sklo by mělo být testováno na odolnost vůči teplotě, protože teplo procesu může přesáhnout 100 stupňů. Roztokem není naplněna více než třetina nádoby, aby se zabránilo rozstřikování kyseliny.
Results
Rafinace stříbra není náročný postup s určitými zkušenostmi a vybavením. Pokud dodržíte bezpečnostní opatření, můžete to provést v nelaboratorním prostředí.
Pro získání kovu nejvyšší kvality je vhodné použít domácí rafinaci stříbra elektrolýzou, protože tato metoda minimalizuje riziko nečistot v důsledku použití proudu.
