Jaké jsou charakteristické rysy metody gravimetrické analýzy? Podívejme se podrobněji na jeho podstatu a odrůdy.
Specific
Gravimetrická metoda analýzy je založena na zákonu zachování hmotnosti látek a stálosti složení. V tomto ohledu je založen na přesném měření hmotnosti požadované složky, která se získá jako sloučenina se známým chemickým složením. Gravimetrická metoda analýzy se dělí do tří hlavních skupin: destilace, izolace, srážení.
O metodě výběru
Je založena na extrakci požadované složky z analyzované chemické látky ve volné formě a jejím následném přesném vážení. Například taková gravimetrická metoda kvantitativní analýzy umožňuje stanovit hmotnostní obsah popela v pevných palivech. Pro výpočty se kelímek zváží, spálí se v něm vzorek paliva a zváží se vzniklý popel. Na základě hmotnosti zbytku podle vzorce pro hmotnostní zlomek látky ve směsi se vypočte kvantitativní ukazatel.
Destilace
Tato metoda analýzy je gravimetrickápodle obsahu, protože zahrnuje úplné odstranění vypočtené složky jako plynné sloučeniny a následné zvážení pevného zbytku. Touto technikou lze určit obsah vlhkosti různých materiálů, vypočítat kvantitativní obsah krystalizační vody v krystalických hydrátech. K provedení takového výpočtu se nejprve určí hmotnost uvažovaného vzorku zvoleného materiálu. Poté se z něj určovaná složka zcela odstraní. Rozdíl mezi hmotností před a po kalcinaci nebo sušení je hmotnost detekované chemické složky. Podle vzorce hmotnostního zlomku se provádějí kvantitativní výpočty.
Metoda vkladu
Jaká je tato metoda analýzy? Gravimetrická srážecí metoda je založena na kvantitativním srážení požadovaného iontu jako špatně rozpustné látky s určitým chemickým složením. Vytvořená sraženina se odfiltruje, promyje, vysuší a poté kalcinuje. Po úplném odstranění vody z něj zvažte. Při znalosti hmotnosti sraženiny je možné vypočítat kvantitativní obsah molekul nebo iontů požadované složky v testovaném vzorku.
Požadavky na srážky pro gravimetrickou analýzu
A přesto – co je gravimetrická metoda analýzy? Hlavní operace ve srážecí metodě souvisí s procesem srážení. Přesnost výsledku získaného během analýzy přímo závisí na chemickém složenílátky, struktura sedimentu, čistota. Kromě toho se výpočty týkají chování sraženiny během sušení a kalcinace. Poměrně často dochází ke změně chemického složení sraženiny získané během její kalcinace. Precipitovaná forma je chemické složení získané sraženiny.
Základní metody gravimetrické analýzy vyžadují přesný výsledek. Proto jsou na gravimetrickou a sedimentovatelnou formu sedimentu kladeny určité požadavky.
- Měla by mít minimální rozpustnost, v ideálním případě by to měla být nerozpustná chemická sloučenina.
- Měl by tvořit velké krystaly. V tomto případě nebudou během procesu filtrace žádné problémy, protože póry nejsou ucpané. Velké krystaly mají malý povrch, adsorbují se z dostupného roztoku minimální rychlostí a jsou snadno omyvatelné. Amorfní sraženiny hydroxidu železitého (3) bez problémů adsorbují nečistoty, obtížně se z nich vymývají, filtrace této sloučeniny je pomalá.
- Úplně a během krátké doby se přesuňte do gravitační formy.
Požadavky na tvar gravitace
Pojďme analyzovat gravimetrickou metodu analýzy. Podstatou metody je, že je v ní důležitá přesnost. Gravimetrická forma musí mít specifický chemický vzorec použitý k výpočtu obsahu konkrétních složek ve vzorku. Kalcinovaný sediment během procesu chlazení a vážení nesmí absorbovat vodní páru ze vzduchu,regenerovat nebo oxidovat. Pokud má sraženina podobné fyzikální vlastnosti, je nejprve převedena do stabilní formy pomocí speciálních chemikálií. Pokud je například požadováno vypočítat hmotnostní zlomek uhličitanu vápenatého v materiálech, gravimetrická forma oxidu vápenatého schopná absorbovat oxid uhličitý a vodu se převede na síran vápenatý. Za tímto účelem se kalcinovaná sraženina zpracuje kyselinou sírovou při dodržení teplotního režimu (500 °C).
Nádobí pro výzkum
Co je potřeba k provedení takové analytické metody? Gravimetrická varianta zahrnuje použití speciálního chemického skla velkých rozměrů. Zde se používají tenkostěnné sklenice různých velikostí, nálevky, skleněné tyčinky, hodinová skla, porcelánové kelímky, skleněné krabičky. Gravimetrické a titrimetrické metody analýzy zahrnují použití pouze čistých nádob, aby se předešlo chybám ve výpočtech. Suchá místa nebo kapky ukazují na přítomnost mastných složek na povrchu skla. Srážky se na takové vrstvě přichytí, v důsledku toho bude jejich úplný přenos na filtr obtížnější. Gravimetrická metoda analýzy zahrnuje důkladné mytí nádobí saponáty. K čištění porcelánových kelímků se používá zředěná horká kyselina chlorovodíková, poté roztok směsi chromu. Před zahájením práce je vhodné zapálit čisté nádobí.
Výzkumné zařízení
Jaký je rozdíl mezi gravimetrickou metodou analýzy? Podstata metody je v kvantitativnímstanovení složek v látce. Vybavení, které bude pro takové studie vyžadováno, je podobné tomu, které se používá při kvalitativní analýze. Pro praktickou část budete potřebovat vodní lázně, porcelánové trojúhelníky, pece, kleště na kelímky, muflové pece, plynové hořáky. Pro kalcinaci porcelánových kelímků na plynových hořácích se používají trojúhelníky, vyrobené z porcelánových trubek upevněných na kovové základně. Vyberte trojúhelník takové velikosti, aby z něj kelímek vyčníval o třetinu jeho výšky. Kelímky se do pece přivádějí pomocí dlouhých kleští s plochými, nahoru zahnutými hroty. Nesmí být ponořeny do sedimentu. Před použitím se konce kleští očistí, kalcinují na plynovém hořáku nebo v peci. Exsikátory se používají k chlazení kalcinovaných nebo zahřátých látek na pokojovou teplotu. Jedná se o skleněnou silnostěnnou nádobu, která je uzavřena leštěným víčkem. Spodní část exsikátoru je naplněna hygroskopickou látkou:
- kusy oxidu vápenatého;
- oxid fosforečný (5);
- koncentrovaná kyselina sírová.
Kyselina sírová intenzivně absorbuje vlhkost. Při práci s exsikátorem je důležité zajistit, aby na broušených částech byla vrstva maziva.
Pravidla vzorkování pro experiment
Uvažovaná klasifikace metod gravimetrické analýzy zahrnuje práci s látkami. Za průměr je považován takový vzorek, který obsahuje malé množství analyzovaného materiálu, který má chemické a fyzikální vlastnosti charakteristické pro hlavní šarži. Správnost odběru vzorků ovlivňuje přesnost nastavení chemických a fyzikálních vlastností a chemické složení analyzovaného materiálu. Výběr průměrného vzorku se provádí se zvláštní péčí, jinak existuje vysoká pravděpodobnost chyby a získání nepřesného výsledku studie. Je třeba mít na paměti, že velké kusy chemického složení se mohou výrazně lišit od prachu. Proto jsou tři možnosti:
- primární vzorek – potřebný pro první fázi experimentu;
- pas nebo laboratorní vzorek – získává se zmenšením původního vzorku na hmotnost, která je potřebná pro chemickou a fyzikálně-mechanickou analýzu;
- analytické – odebráno z laboratorního vzorku pro chemickou analýzu.
Existuje taková sekce jako analytická chemie. Gravimetrická metoda analýzy je jedním ze způsobů, jak stanovit kvantitativní složení látky. Aby se zabránilo změnám vlhkosti a chemického složení látky, jsou materiály pro gravimetrickou analýzu skladovány v lahvích těsně uzavřených víčkem. Část vzorku je vyžadována pro přímou analýzu a část zůstává jako rezerva.
Příprava vzorku pro výzkum
Vzorek je považován za malou hmotnost analytického vzorku analyzovaného vzorku, který je zvážen pro chemickou analýzu. Důležitou roli při kvantitativním stanovení hraje velikost vzorku. Čím větší je množství zkušebního vzorku odebraného pro gravimetrickou analýzu,tím přesnější bude výsledek. Zároveň se však zkomplikuje proces filtrace výsledné sraženiny, její kalcinace a praní. Z těchto důvodů se doba analýzy výrazně prodlužuje. U malých velikostí vzorků je přesnost stanovení výrazně snížena. Malá sklíčka hodinek slouží k vážení pevných součástí. Těkavé, hygroskopické látky se musí vážit v uzavřené láhvi.
Podmínky uložení
Pro pokrytí tohoto materiálu by byla dobrá prezentace. Gravimetrická metoda analýzy v této fázi zahrnuje kvantitativní translaci požadované složky na konkrétní chemickou látku. Při znalosti hmotnosti sedimentu je možné vypočítat procento stanovované složky. Přesnost provedené analýzy přímo závisí na úplnosti srážení. Mezi důvody, kvůli kterým se nevysráží celá vypočtená složka, lze uvést neúplnost srážek. Absolutního usazení prakticky nelze dosáhnout, lze pouze minimalizovat případné ztráty. Pro analýzu se zvolí srážedlo - téměř nerozpustná sraženina. Bere se v přebytku, aby se zabránilo takovým chemickým reakcím. Existují určité podmínky, které musí být dodrženy, aby se získala krystalická sraženina:
- ze zředěných roztoků se srážení provádí slabými roztoky srážedla;
- Zahřáté roztoky se srážejí horkými odlučovači.
Pro experiment je vybráno vysoce kvalitní činidlo pro stanovení iontu. Je obtížné vybrat konkrétní srážedlo pro každý určovaný iont. Pokud jde ose provádí maskování těch částic, které mohou interferovat s úplným srážením, nebo jsou odstraněny z testovacího roztoku před provedením kvantitativní analýzy.
Je prakticky nemožné vybrat konkrétní srážedla pro všechny určované ionty. Poté je nutné buď zamaskovat ionty, které interferují s precipitací, nebo je před srážením z roztoku oddělit. Když víme o vlastnostech krystalického srážení, můžeme použít podmínky, které podporují tvorbu velkých krystalů.
- Srážení se provádí ze zředěných horkých roztoků srážedlem odebraným v malé koncentraci. Při zahřívání se zvyšuje rozpustnost malých krystalů, takže se zvyšuje koncentrace srážedla a iontů v roztoku. Díky tomuto jevu se tvoří velké krystaly, které se při zahřívání nestihnou rozpustit.
- Srážedlo se nalévá do stanovované látky při nízké rychlosti. K míchání se používá skleněná tyčinka, která by se neměla dotýkat dna a stěn sklenice. Míchání stimuluje růst krystalů, protože snižuje počet krystalových center.
- Odolávejte usazeninám několik hodin. Amorfní precipitáty se ukládají za speciálních podmínek, protože jsou náchylné k procesu adsorpce různých nečistot a vzniku koloidních roztoků.
Problémy gravimetrické analýzy
Kvalita kalu ovlivňuje přesnost kvantitativních výpočtů. Když je kontaminován, přesnost měření se výrazně snižuje a chyba se zvyšuje. Příčinou znečištění je spolusrážení, tedy srážky vsediment cizích látek. Existují dva typy kódové pozice:
- povrchová adsorpce;
- occlusion.
Pro kontrolu úplnosti vysrážení separovaného iontu přidejte několik kapek činidla do roztoku vytvořeného nad sraženinou. Po úplném vysrážení odděleného iontu zůstane roztok průhledný.
Závěr
Kvalitativní analýza zahrnuje kvantitativní stanovení anorganických iontů v testovaném materiálu. Hlavními úkoly kvalitativní analýzy jsou detekce a identifikace určitých složek ve vybraném vzorku: iontů nebo chemických prvků, konkrétní látky nebo funkční skupiny. Frakční metoda analýzy je vhodná pro studium jednoduchých směsí, při hledání malého počtu složek. Taková gravimetrická analýza vyžaduje samostatné vzorky a zanedbatelný počet kvalitativních reakcí. Aby bylo možné plně určit anorganické složky ve zkoušené látce, je výchozí směs nejprve rozdělena do samostatných „analytických skupin“, poté je pomocí specifických reakcí objeven každý požadovaný iont. Systematická kvalitativní analýza umožňuje zvýšit spolehlivost získaných analytických informací. Než přistoupíte ke kvantitativní analýze, je důležité mít představu o kvalitativním složení zkušebního vzorku, abyste mohli vybrat optimální metodu.
