V současné době existuje mnoho odborníků, kteří se věnovali fyzikálním nebo chemickým vědám a někdy obojímu. Většinu jevů lze skutečně logicky vysvětlit právě těmito experimenty. Podrobněji zvážíme fyzikální metody výzkumu.
Metody analýzy v analytické chemii
Analytická chemie je věda o detekci, separaci a identifikaci chemikálií. K provádění určitých operací se sloučeninami se používají chemické, fyzikální a fyzikálně-chemické metody analýzy. Poslední metoda se také nazývá instrumentální, protože její aplikace vyžaduje moderní laboratorní vybavení. Dělí se na spektroskopické, jaderné fyzikální a radiochemické skupiny.
Kromě toho v chemii mohou existovat problémy různého typu, které vyžadují individuální řešení. V závislosti na tom existují metody kvalitativní (určení názvu a formy látky) a kvantitativní (určení, kolik dané látky je obsaženo v alikvotu nebo vzorku) analýzy.
Metody kvantitativní analýzy
Umožňují určit obsah původní látky ve vzorku. Celkem existují chemické, fyzikálně-chemické a fyzikální metody kvantitativní analýzy.
Chemické metody kvantitativní analýzy
Rozdělují se na:
- Hmotnostní analýza, která vám umožňuje určit obsah látky vážením na analytické váze a provedením dalších operací.
- Analýza objemu, která zahrnuje měření objemu látek v různých agregovaných stavech nebo roztocích.
Postupně je rozdělena do následujících podsekcí:
- volumetrická titrimetrická analýza se používá při známé koncentraci činidla, reakce, při které se požadovaná látka spotřebovává, a poté se měří spotřebovaný objem;
- volumetrická plynová metoda je analyzovat směsi plynů, kde je původní látka absorbována jinou.
- objemová sedimentace (z latinského sedimentum - "osada") je založena na stratifikaci rozptýleným systémem v důsledku gravitace. To je doprovázeno precipitací, jejíž objem se měří pomocí centrifugační zkumavky.
Použití chemických metod není vždy vhodné, protože je často nutné oddělit směs, aby se izolovala požadovaná složka. K provedení takové operace bez použití chemických reakcí se používají fyzikální metody analýzy. A pozorovat v důsledku toho změnu fyzikálních vlastností sloučeninyprovádění reakcí – fyzikálních a chemických.
Fyzikální metody kvantitativní analýzy
Používají se během mnoha laboratorních studií. Fyzikální metody analýzy zahrnují:
- Spektroskopické - založené na interakci atomů, molekul, iontů studované sloučeniny s elektromagnetickým zářením, v důsledku čehož jsou fotony absorbovány nebo uvolněny.
- Jaderně-fyzikální metoda spočívá ve vystavení vzorku zkoumané látky toku neutronů, jehož studiem je možné po experimentu stanovit kvantitativní obsah prvků obsažených ve vzorku měřením radioaktivní záření. Funguje to proto, že množství aktivity částic je přímo úměrné koncentraci zkoumaného prvku.
- Radiochemická metoda spočívá v určení obsahu radioaktivních izotopů v látce vzniklých v důsledku přeměn.
Fyzikálně-chemické metody kvantitativní analýzy
Vzhledem k tomu, že tyto metody jsou pouze součástí fyzikálních metod pro analýzu látky, dělí se také na spektroskopické, jaderně-fyzikální a radiochemické metody výzkumu.
Metody kvalitativní analýzy
V analytické chemii se za účelem studia vlastností látky, určení jejího fyzikálního stavu, barvy, chuti, vůně používají metody kvalitativní analýzy, které se zase dělí na stejné chemické, fyzikální a fyzikálně-chemické (instrumentální). V analytické chemii jsou navíc preferovány fyzikální metody analýzy.
Chemické metody se provádějí dvěma způsoby: reakcemi v roztocích a reakcemi suchou cestou.
Reakce na mokru
Reakce v řešeních mají určité podmínky, z nichž jedna nebo více musí být splněno:
- Tvorba nerozpustné sraženiny.
- Změna barvy roztoku.
- Vývoj plynné látky.
K tvorbě sraženin může dojít například v důsledku interakce chloridu barnatého (BaCl2) a kyseliny sírové (H2SO4). Produkty reakce jsou kyselina chlorovodíková (HCl) a ve vodě nerozpustná bílá sraženina - síran barnatý (BaSO4). Pak bude splněna nezbytná podmínka pro vznik chemické reakce. Někdy může být produktem reakce několik látek, které je nutné oddělit filtrací.
Změna barvy roztoku v důsledku chemické interakce je velmi důležitým rysem analýzy. Nejčastěji je to pozorováno při práci s redoxními procesy nebo při použití indikátorů v procesu acidobazické titrace. Mezi látky, které dokážou zabarvit roztok vhodnou barvou, patří: thiokyanát draselný KSCN (jeho interakce se solemi železa III je doprovázena krvavě červeným zbarvením roztoku), chlorid železitý (při interakci s chlorovou vodou slabě zelené zbarvení roztoku). roztok zežloutne), dichroman draselný (při redukci a působením kyseliny sírové přechází z oranžové natmavě zelená) a další.
Reakce, které probíhají s uvolňováním plynu, nejsou základní a používají se ve vzácných případech. Nejčastěji produkovaným oxidem uhličitým v laboratořích je CO2.
Suché reakce
Takové interakce se provádějí za účelem stanovení obsahu nečistot v analyzované látce při studiu minerálů a skládá se z několika fází:
- Test tavitelnosti.
- Test barvy plamene.
- Test volatility.
- Schopnost redoxních reakcí.
Minerální látky se obvykle testují na schopnost tání tak, že se jejich malý vzorek předehřeje nad plynovým hořákem a pod lupou se pozoruje zaoblení jejich hran.
Aby se ověřilo, jak je vzorek schopen zbarvit plamen, nanese se na platinový drát nejprve na základnu plamene a poté na místo, které je nejvíce zahřáté.
Těkavost vzorku se kontroluje v testovacím válci, který se po zavedení testovacího prvku zahřeje.
Reakce redoxních procesů se nejčastěji provádějí v suchých kuličkách taveného boraxu, do kterých se umístí vzorek a následně se zahřeje. Existují i další způsoby, jak tuto reakci provést: zahřívání ve skleněné trubici s alkalickými kovy - Na, K, jednoduché zahřívání nebo zahřívání na dřevěném uhlí a tak dále.
Použití chemických indikátorů
Někdy metody chemické analýzy používají různé metodyindikátory, které pomáhají určit pH média látky. Nejčastěji používané jsou:
- Litmus. V kyselém prostředí se indikační lakmusový papírek zbarví červeně a v alkalickém prostředí modře.
- Methyloranž. Při vystavení kyselému iontu zrůžoví, alkalicky - zežloutne.
- Fenolftalein. V alkalickém prostředí je charakteristická červenou barvou a v kyselém prostředí nemá barvu.
- Kurkumin. Používá se méně často než jiné indikátory. Zásadami hnědne a kyselinami žlutě.
Fyzikální metody kvalitativní analýzy
V současné době se často používají v průmyslovém i laboratorním výzkumu. Příklady fyzikálních metod analýzy jsou:
- Spektrální, o kterém již byla řeč výše. To se zase dělí na emisní a absorpční metody. V závislosti na analytickém signálu částic se rozlišuje atomová a molekulová spektroskopie. Při emisi vzorek emituje kvanta a při absorpci jsou fotony emitované vzorkem selektivně absorbovány malými částicemi – atomy a molekulami. Tato chemická metoda využívá takové typy záření, jako je ultrafialové (UV) s vlnovou délkou 200-400 nm, viditelné s vlnovou délkou 400-800 nm a infračervené (IR) s vlnovou délkou 800-40000 nm. Takové oblasti záření se jinak nazývají „optický rozsah“.
- Luminiscenční (fluorescenční) metoda spočívá v pozorování emise světla zkoumanou látkou v důsledkuvystavení ultrafialovým paprskům. Testovaným vzorkem může být organická nebo minerální sloučenina, stejně jako některé léky. Při vystavení UV záření přecházejí atomy této látky do excitovaného stavu, vyznačujícího se působivou energetickou rezervou. Při přechodu do normálního stavu látka luminiscuje vlivem zbytkového množství energie.
- Rentgenová difrakční analýza se provádí zpravidla pomocí rentgenového záření. Používají se k určení velikosti atomů a toho, jak jsou umístěny ve vztahu k ostatním molekulám vzorku. Tak se zjistí krystalová mřížka, složení vzorku a v některých případech přítomnost nečistot. Tato metoda využívá malé množství analytu bez použití chemických reakcí.
- Hmotnostně spektrometrická metoda. Někdy se stane, že elektromagnetické pole nedovolí určitým ionizovaným částicím projít skrz něj kvůli příliš velkému rozdílu v poměru hmoty a náboje. K jejich určení je zapotřebí tato fyzikální metoda analýzy.
Tyto metody jsou tedy ve srovnání s konvenčními chemickými velmi žádané, protože mají řadu výhod. Kombinace chemických a fyzikálních metod analýzy v analytické chemii však poskytuje mnohem lepší a přesnější výsledek studie.
Fyzikálně-chemické (instrumentální) metody kvalitativní analýzy
Tyto kategorie zahrnují:
- Elektrochemické metody, které spočívají v měřeníelektromotorické síly galvanických článků (potenciometrie) a elektrická vodivost roztoků (konduktometrie), stejně jako při studiu pohybu a zbytku chemických procesů (polarografie).
- Emisní spektrální analýza, jejíž podstatou je stanovení intenzity elektromagnetického záření na frekvenční škále.
- Fotometrická metoda.
- Rentgenová spektrální analýza, která zkoumá spektra rentgenového záření, které prošlo vzorkem.
- Metoda měření radioaktivity.
- Chromatografická metoda je založena na opakované interakci sorpce a desorpce látky, když se pohybuje po nepohyblivém sorbentu.
Měli byste vědět, že v zásadě fyzikálně-chemické a fyzikální metody analýzy v chemii jsou spojeny do jedné skupiny, takže když se na ně posuzuje odděleně, mají mnoho společného.
Fyzikálně-chemické metody separace látek
V laboratořích velmi často nastávají situace, kdy není možné extrahovat požadovanou látku bez jejího oddělení od jiné. V takových případech se používají metody separace látek, které zahrnují:
- Extrakce – metoda, při které je potřebná látka extrahována z roztoku nebo směsi pomocí extrakčního činidla (odpovídajícího rozpouštědla).
- Chromatografie. Tato metoda se používá nejen pro analýzu, ale také pro separaci složek, které jsou v mobilní a stacionární fázi.
- Separace iontovou výměnou. Jako výsledekpožadovaná látka se může vysrážet, nerozpustná ve vodě, a pak může být oddělena odstředěním nebo filtrací.
- Kryogenní separace se používá k extrakci plynných látek ze vzduchu.
- Elektroforéza je oddělování látek za účasti elektrického pole, pod jehož vlivem se částice, které se vzájemně nemísí, pohybují v kapalném nebo plynném prostředí.
Laborant tak bude vždy schopen získat požadovanou látku.
