Podstatou sedimentační metody analýzy je měření rychlosti usazování částic (hlavně z kapalného média). A pomocí hodnot rychlosti usazování se vypočítají velikosti těchto částic a jejich specifický povrch. Tato metoda určuje parametry částic mnoha typů disperzních systémů, jako jsou suspenze, aerosoly, emulze, tedy těch, které jsou rozšířené a důležité pro různá průmyslová odvětví.
Koncept rozptylu
Jedním z hlavních technologických parametrů charakterizujících látky a materiály v různých výrobních procesech je jejich jemnost. Nezbytně se to bere v úvahu při výběru zařízení pro chemickou technologii, při výrobě různých potravinářských výrobků atd. To je způsobeno nejen skutečností, že s poklesem částic látek se povrch fází zvyšuje a rychlost jejich interakce se zvyšuje, ale také skutečností, že se v tomto případě mění některé vlastnosti systému.. Zejména se zvyšuje rozpustnost, zvyšuje se reaktivitalátek se teploty fázových přechodů snižují. Proto bylo nutné najít kvantitativní charakteristiky disperze různých systémů a v sedimentační analýze.
Podle toho, jak souvisí velikosti částic v dispergované fázi, se systémy dělí na monodisperzní a polydisperzní. První se skládají výhradně z částic stejné velikosti. Takové disperzní systémy jsou poměrně vzácné a ve skutečnosti jsou velmi blízké skutečným monodisperzním. Na druhou stranu je velká většina existujících disperzních systémů polydisperzní. To znamená, že se skládají z částic různé velikosti a jejich obsah není stejný. V průběhu sedimentační analýzy disperzních systémů jsou určeny velikosti částic, které je tvoří, a následně konstrukce jejich distribučních křivek velikosti.
Teoretické základy
Sedimentace je proces srážení částic, které tvoří rozptýlenou fázi v plynném nebo kapalném prostředí působením gravitace. Sedimentaci lze zvrátit, pokud částice (kapky) plavou v různých emulzích.
Gravitaci Fg působící na sférické částice lze vypočítat pomocí hydrostatického korekčního vzorce:
Fg=4/3 π r3 (ρ-ρ0) g, kde ρ je hustota hmoty; r je poloměr částice; ρ0 – hustota kapaliny; g - zrychlenívolný pád.
Síla tření Fη, popsaná Stokesovým zákonem, působí proti usazování částic:
Fη=6 π η r ᴠsed, kde ᴠsed je rychlost částic a η je viskozita kapaliny.
V určitém okamžiku se částice začnou usazovat konstantní rychlostí, což je vysvětleno rovností protichůdných sil Fg=Fη, což znamená, že rovnost je také pravdivá:
4/3 π r3 (ρ-ρ0) g=6 π η r ·ᴠ sed. Jeho transformací můžete získat vzorec, který odráží vztah mezi poloměrem částice a rychlostí jejího usazování:
r=√(9η/(2 (ρ-ρ0) g)) ᴠsed=K √ᴠ sed.
Pokud vezmeme v úvahu, že rychlost částic lze definovat jako poměr jejich dráhy H k času pohybu τ, pak můžeme napsat Stokesovu rovnici:
ᴠsat=N/t.
Poměr poloměr částice lze vztáhnout k době jejího usazení pomocí rovnice:
r=K √N/t.
Stojí však za zmínku, že takové teoretické zdůvodnění sedimentační analýzy bude platné za řady podmínek:
- Velikost pevných částic by měla být mezi 10–5 až 10–2 viz
- Částice musí být kulové.
- Částice se musí pohybovat konstantní rychlostí a nezávisle na sousedních částicích.
- Tření musí být vnitřním jevem disperzního média.
Vzhledem k tomu, že skutečná pozastavení často obsahujíčástice, které se tvarem výrazně liší od kulových, zavádějí pro účely sedimentační analýzy pojem ekvivalentního poloměru. K tomu se do výpočtových rovnic dosadí poloměr hypotetických sférických částic vyrobených ze stejného materiálu jako skutečné částice ve studované suspenzi a usazujících se stejnou rychlostí.
V praxi jsou částice v dispergovaných systémech co do velikosti heterogenní a hlavním úkolem sedimentační analýzy lze nazvat analýzu distribuce velikosti částic v nich. Jinými slovy, při studiu polydisperzních systémů se zjišťuje relativní obsah různých frakcí (soubor částic, jejichž velikosti leží v určitém intervalu).
Funkce sedimentační analýzy
Existuje několik přístupů k provádění analýzy rozptýlených systémů sedimentací:
- monitorování rychlosti, kterou se částice usazují v klidné kapalině v gravitačním poli;
- míchání suspenze pro její následnou separaci na frakce částic daných velikostí v proudu kapaliny;
- separace práškových látek na frakce s určitou velikostí částic, prováděná vzduchovou separací;
- monitorování parametrů poklesu vysoce rozptýlených systémů v odstředivém poli.
Jednou z nejpoužívanějších je první verze analýzy. Pro jeho implementaci je rychlost sedimentace určena některou z následujících metod:
- sledování pod mikroskopem;
- vážení nahromaděného sedimentu;
- určení koncentrace dispergované fáze v určitém období procesu usazování;
- měření hydrostatického tlaku během poklesu;
- určení hustoty suspenze během doby usazování.
Koncept odpružení
Suspenzí se rozumí hrubé systémy tvořené pevnou disperzní fází, jejíž velikost částic přesahuje 10-5 cm, a kapalným disperzním médiem. Suspenze jsou často charakterizovány jako suspenze práškových látek v kapalinách. Ve skutečnosti to není úplně pravda, protože kaše jsou zředěné suspenze. Částice pevné fáze jsou kineticky nezávislé a mohou se volně pohybovat v kapalině.
Ve skutečných (koncentrovaných) suspenzích, často nazývaných pasty, dochází k vzájemné interakci pevných částic. To vede k vytvoření určité prostorové struktury.
Existuje další typ disperzních systémů tvořených pevnými disperzními fázemi a kapalnými disperzními médii. Říká se jim lyosoly. Velikost částic je však mnohem menší (od 10-7 do 10-5 cm). V tomto ohledu je sedimentace v nich nevýznamná, ale lyosoly se vyznačují takovými jevy, jako je Brownův pohyb, osmóza a difúze. Sedimentační analýza suspenzí je založena na jejich kinetické nestabilitě. To znamená, že suspenze se vyznačují časovou variabilitou takových parametrů, jako je jemnost a rovnovážná distribuce částic v disperzním médiu.
Metodika
Sedimentační analýza se provádí pomocí torzních vah s fóliovou miskou(průměr 1-2 cm) a vysokou sklenici. Před zahájením analýzy se kelímek zváží v disperzním médiu, ponoří se do naplněné kádinky a vyváží se. Spolu s tím se měří hloubka jeho ponoření. Poté se kalíšek vyjme a rychle se vloží do sklenice s testovací suspenzí, přičemž se musí zavěsit na hák kladiny. Současně se spustí stopky. Tabulka obsahuje údaje o množství vysrážených srážek v libovolných časových bodech.
| Čas od začátku studia, s | Hmotnost šálku se sedimentem, g | Hmotnost sedimentu, g | 1/t, c-1 | Limit sedimentace, g |
Pomocí údajů z tabulky nakreslete sedimentační křivku na milimetrový papír. Hmotnost usazených částic je vynesena podél svislé osy a čas je vynesen podél osy x. V tomto případě se zvolí adekvátní měřítko, aby bylo vhodné provádět další grafické výpočty.
Analýza křivky
V monodisperzním médiu bude rychlost usazování částic stejná, což znamená, že usazování se bude vyznačovat rovnoměrností. Sedimentační křivka v tomto případě bude lineární.
Při usazování polydisperzní suspenze (což se v praxi děje) se částice různých velikostí také liší rychlostí usazování. To je vyjádřeno na grafu rozmazáním hranice usazovací vrstvy.
Křivka poklesu se zpracuje jejím rozdělením na několik segmentů a nakreslením tečen. Každá tečna bude charakterizovat pokles samostatnéhomonodisperzní část suspenze.
Obecná představa o distribuci velikosti částic
Kvantitativní obsah částic určité velikosti v hornině se obvykle nazývá granulometrické složení. Závisí na tom některé vlastnosti porézních médií, například propustnost, specifický povrch, poréznost atd. Na základě těchto vlastností lze zase vyvozovat závěry o geologických podmínkách pro vznik horninových ložisek. Proto je jednou z prvních fází studia sedimentárních hornin granulometrická analýza.
Podle výsledků rozboru granulometrického složení písků ve styku s ropou tak volí zařízení a pracovní postupy v praxi na ropných polích. Pomáhá vybrat filtry, které zabrání vniknutí písku do studny. Množství jílu a koloidně rozptýlených minerálů ve složení určuje procesy absorpce iontů a také stupeň bobtnání hornin ve vodě.
Sedimentární analýza granulometrického složení hornin
Vzhledem k tomu, že analýza disperzních systémů založená na principech sedimentace má řadu omezení, její použití v čisté formě pro granulometrické studium složení hornin neposkytuje náležitou spolehlivost a přesnost. Dnes se provádí pomocí moderního vybavení pomocí počítačových programů.
Umožňují studium horninových částic z výchozí vrstvy, umožňují nepřetržitě zaznamenávat akumulacisediment, s výjimkou aproximace pomocí rovnic, změřte rychlost sedimentace přímo. A neméně důležité umožňují studium sedimentace nepravidelně tvarovaných částic. Procento frakce jedné nebo druhé velikosti je určeno počítačem na základě celkové hmotnosti vzorku, což znamená, že není třeba jej před analýzou vážit.
